實(shí)驗(yàn)室必備！卡爾費(fèi)休水分測(cè)定9大高頻問(wèn)題詳解

信息來(lái)源： TIME：2026-1-14 瀏覽：

瑞士萬(wàn)通在卡爾費(fèi)休水分測(cè)定領(lǐng)域已擁有70余年的技術(shù)積淀，為容量法和庫(kù)侖法水分測(cè)定奠定了堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。

本期我們針對(duì)用戶常見(jiàn)的操作疑問(wèn)，系統(tǒng)梳理了9大高頻問(wèn)題進(jìn)行解析，旨在幫助實(shí)驗(yàn)人員規(guī)范操作流程。

1、如何檢查電極是否正常工作？

建議使用認(rèn)證的水標(biāo)進(jìn)行驗(yàn)證，若回收率在97%~103%之間，則表明系統(tǒng)（包括電極）工作正常。

◆ 容量法：先使用水標(biāo)進(jìn)行三次平行滴定度測(cè)定，然后再測(cè)定另一水標(biāo)的水分含量，計(jì)算回收率。

◆ 庫(kù)侖法：使用水標(biāo)進(jìn)行三次平行測(cè)定，計(jì)算回收率。

工作介質(zhì)的顏色也是指示電極狀態(tài)的輔助依據(jù)。

◆ 淺黃色：正常。

◆ 深黃色或淺棕色：需清洗指示電極（具體清洗方法詳見(jiàn)下方問(wèn)題7和8）。

2、電極可在卡爾費(fèi)休試劑中儲(chǔ)存多久？

卡爾費(fèi)休電極由玻璃和金屬鉑制成，卡爾費(fèi)休試劑不會(huì)對(duì)其造成影響，因此可長(zhǎng)期儲(chǔ)存于試劑中。

3、分子篩能否干燥后重復(fù)使用？

可以！建議在200°C~300°C下干燥至少24小時(shí)，冷卻后存放于密封玻璃瓶中。

4、系統(tǒng)平衡一般需要多久？

◆ 容量法：對(duì)于新填充的滴定杯，平衡需2~4分鐘（取決于反應(yīng)速度：?jiǎn)?雙組分試劑）。

◆ 庫(kù)侖法：對(duì)于新填充的滴定杯，平衡需15~30分鐘。

◆ 與卡氏加熱爐聯(lián)用系統(tǒng)：因持續(xù)氣流影響，可能需要更長(zhǎng)的時(shí)間才能達(dá)到平衡。建議在首次滴定前，將整個(gè)系統(tǒng)穩(wěn)定至少1小時(shí)。

◆ 連續(xù)測(cè)量期間：每次平衡需1~2分鐘。

5、庫(kù)侖法滴定杯平衡時(shí)為何會(huì)產(chǎn)生大量氣泡且漂移值很高？

◆ 庫(kù)侖法發(fā)生電極的陽(yáng)極將卡爾費(fèi)休試劑中的碘離子（I-）氧化生成碘（I₂），陰極則因氫離子（H⁺）還原產(chǎn)生氫氣（H₂）氣泡。

◆ 這是正常現(xiàn)象，尤其當(dāng)系統(tǒng)中含水較多時(shí)，漂移值會(huì)更高，氣泡量會(huì)更多。

6、清洗卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀的適宜頻率？

無(wú)嚴(yán)格規(guī)定，但遇到以下情況則建議清洗：

◆ 樣品溶解性差

◆ 指示電極污染（表面沉積）

◆ 大量樣品導(dǎo)致記憶效應(yīng)

◆ 漂移值偏高且不穩(wěn)定

7、如何清洗卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀？

◆ 簡(jiǎn)單清洗：無(wú)需拆卸，用乙醇沖洗滴定杯。

◆ 深度清洗：將滴定杯拆卸后，用水、甲醇或清潔劑處理。如遇指示電極或庫(kù)侖法發(fā)生電極受到污染的情況，濃硝酸也可作為氧化劑使用。◆ 關(guān)鍵步驟：最后一步均需用乙醇沖洗，并使用烘箱或吹風(fēng)機(jī)干燥（≤50°C），避免殘留水分。

◆ 禁止使用酮類(lèi)溶劑（如，丙酮）進(jìn)行清洗：因?yàn)橥?lèi)物質(zhì)會(huì)與甲醇反應(yīng)釋放水分，導(dǎo)致漂移值過(guò)高而無(wú)法開(kāi)始滴定。

8、能否用清潔劑或牙膏清洗雙鉑針電極？

◆ 通常只需使用醇類(lèi)溶劑沖洗，再用紙巾拋光即可。

◆ 也可使用清潔劑、牙膏或瑞士萬(wàn)通提供的拋光套件，但需徹底沖洗殘留物。

9、如何清洗有隔膜的發(fā)生電極？

◆ 取出發(fā)生電極，棄去陰極液，用水沖洗電極。

◆ 垂直放置發(fā)生電極，并用保護(hù)帽蓋住電極連接器，防止腐蝕。

◆ 填充濃硝酸使其流過(guò)隔膜，再用水反復(fù)沖洗至無(wú)酸殘留。（注：如果污染程度較低，則可省略硝酸處理步驟！）

◆ 注入甲醇以去除水分，重復(fù)此步驟幾次，徹底去除殘留水分。

◆ 最后使用烘箱或吹風(fēng)機(jī)干燥（≤ 50°C）發(fā)生電極。

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